ETD

• 3D electron diffraction
• electron crystallography
• metal-organic framework
• powder x-ray diffraction
• three-dimensional electron diffraction

This work evaluates the combined use of Powder X-Ray Diffraction (PXRD) and Three-Dimensional Electron Diffraction (3DED) for the characterization of nanocrystalline materials obtained from protocatechuic acid (PCA) and trivalent ions. Aluminum- and iron-based systems synthesized under different conditions were investigated by PXRD and 3DED. For the aluminum systems, crystallization was predominantly directed toward an alunite-type hydroxysulfate phase, while modified conditions led to the formation of a previously unidentified PCA-derived phase whose structure has been solved by 3D ED, together with a second phase showing strong crystallographic similarities to the Fe-PCA system. The Fe-PCA system consistently produced the same crystalline phase across all investigated conditions. Although significant diffuse scattering and reflection broadening prevented complete structure solution, PXRD, EDS and 3DED support the formation of a Fe-containing coordination framework. Overall, the results demonstrate that the integration of PXRD and 3DED is an effective strategy for the structural characterization of complex nanocrystalline materials.

Questo lavoro valuta l'impiego combinato della Diffrazione a Raggi X su Polveri (PXRD) e della Diffrazione Elettronica Tridimensionale (3DED) per la caratterizzazione di materiali nanocristallini ottenuti da acido protocatecuico (PCA) e ioni trivalenti. Sistemi a base di alluminio e ferro, sintetizzati in diverse condizioni sperimentali, sono stati studiati mediante PXRD e 3DED. Per I sistemi contenenti alluminio, la reazione ha prevalentemente prodotto una fase di idrossisolfato di tipo alunite, mentre l’introduzione di un modulatore ha portato alla formazione di una fase derivata del PCA mai osservata in precedenza e risolta qui per la prima volta tramite  3D ED, insieme a una seconda fase che mostra forti somiglianze cristallografiche con la fase ottenuta nel sistema con Fe. Nel sistema con Fe si ottiene sistematicamente un fase che mostra un forte scattering diffuso. Il disordine strutturale rende difficile la determinazione della cella elementare e non permette la soluzione della struttura. I risultati ottenuti mediante PXRD,EDS e 3DED supportano la formazione di un polimero di coordinazione contenente ferro. Nel complesso, i risultati dimostrano che l'integrazione di PXRD e 3DED rappresenta una strategia efficace per la caratterizzazione strutturale di materiali nanocristallini a molte fasi.