ETD

• Acidi aloacetici
• acque potabili
• bromate
• bromato
• drinking water
• Haloacetic acids
• IC-HESI-HRMS
• Orbitrap
• US EPA 557:2009
• validation
• validazione

This thesis focused on the development, optimization, and validation of an ion chromatography method coupled with high-resolution mass spectrometry using a heated electrospray ionization source (IC-HESI-HRMS, on an Orbitrap Exploris 120 ThermoScientific™ instrument) for the determination of five haloacetic acids (MCAA, DCAA, TCAA, MBAA, DBAA) and bromate ion in drinking water, disinfection by-products recently included among the mandatory monitoring parameters under Italian Legislative Decree 18/2023. Data acquisition was performed in Full MS/ddMS2 mode with an inclusion list, a choice that allowed recording the full mass spectrum, exploiting the Orbitrap's high mass resolution and accuracy to discriminate isobaric species and confirm analyte identity through the characteristic isotopic pattern of halogens, while also enabling potential retrospective data analysis. The method, based on the US EPA 557:2009 reference standard and adapted to the operational needs of the ARPAL laboratory in La Spezia, was validated according to the UNI CEI EN ISO/IEC 17025:2018 standard by assessing selectivity, linearity, LOD, LOQ, trueness, precision, reproducibility, and expanded uncertainty: all parameters met the acceptance criteria, with a wide margin relative to regulatory limits.

Il presente lavoro di tesi ha riguardato lo sviluppo, l'ottimizzazione e la validazione di un metodo di cromatografia ionica accoppiata a spettrometria di massa ad alta risoluzione con sorgente di ionizzazione elettrospray riscaldata (IC-HESI-HRMS, strumento Orbitrap Exploris 120 ThermoScientific™) per la determinazione di cinque acidi aloacetici (MCAA, DCAA, TCAA, MBAA, DBAA) e dello ione bromato nelle acque destinate al consumo umano, sottoprodotti della disinfezione recentemente inseriti tra i parametri di monitoraggio obbligatorio dal D.Lgs. 18/2023. L'acquisizione dei dati è stata effettuata in modalità Full MS/ddMS2 con inclusion list, scelta che ha permesso di registrare lo spettro completo, sfruttando l'elevata risoluzione e accuratezza di massa dell'Orbitrap per discriminare specie isobariche e confermare l'identità degli analiti tramite il pattern isotopico caratteristico degli alogeni, oltre a consentire eventuali analisi retrospettive dei dati. Il metodo, basato sul riferimento US EPA 557:2009 e adattato alle esigenze del laboratorio ARPAL di La Spezia, è stato validato secondo la norma UNI CEI EN ISO/IEC 17025:2018, verificando selettività, linearità, LOD, LOQ, giustezza, precisione, riproducibilità e incertezza estesa: tutti i parametri sono risultati conformi, con ampio margine rispetto ai limiti normativi.