• Food contact materials
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• validazione

La tesi è incentrata su una problematica di sicurezza alimentare, la migrazione di metalli da materiali a contatto con gli alimenti (MOCA) all’alimento. Alcuni metalli, come piombo, cromo e nichel, possono migrare negli alimenti dai MOCA e risultare tossici anche a basse concentrazioni. A livello normativo, è previsto che i MOCA non rilascino componenti in quantità tali da costituire un pericolo per la salute umana e il Regolamento UE 10/2011 prevede che vengano eseguite prove di migrazione per verificare la presenza di sostanze migrate e la loro concentrazione. Nel contributo sperimentale è stato validato un metodo analitico per la rilevazione dei metalli nei MOCA tramite spettrofotometria di massa a plasma accoppiato induttivamente (ICP-MS) ai fini dell’accreditamento della prova. La validazione ha preso avvio dalla verifica dell’adeguatezza dei limiti di quantificazione (LOQ) del metodo per i 23 metalli considerati rispetto ai limiti imposti dalla normativa vigente. Sono state quindi impiegate cinque soluzioni standard multi-elemento per preparare i livelli di validazione. Le analisi sono state svolte mediante ICP-MS, con l’obbiettivo di validare due livelli per ciascun metallo attraverso otto prove per livello in acido acetico al 3% come simulante. Nel caso in cui due o più metalli presentassero lo stesso livello di concentrazione, le prove sono state sovrapposte per evitare ripetizioni non necessarie, a meno di incompatibilità chimiche. I risultati delle prove sono stati elaborati in Excel e sono state calcolate accuratezza, precisione e incertezza del metodo. I risultati ottenuti dalle prove sperimentali per ciascun metallo considerato in fase di validazione hanno dimostrato che il metodo in esame è accurato e preciso. I valori di accuratezza, precisione e incertezza sono infatti risultati entro i limiti di accettabilità definiti, comprovando la conformità del metodo. Inoltre l’analisi effettuata su due campioni reali (film e spago) per nichel e piombo ha confermato l’affidabilità del metodo su matrici reali, in quanto le differenze tra i due valori del piombo e del nichel sono risultate inferiori rispetto ai limiti di ripetibilità calcolati sulla media dei valori. Il metodo, pertanto, soddisfa i requisiti tecnici per l’accreditamento della prova ed è adatto all’analisi di metalli nei MOCA.

The thesis focuses on a food safety issue, the migration of metals from food contact materials (FCM) into food. Certain metals, such as lead, chromium, and nickel, can migrate from FCM into food and are toxic even at low concentrations. From a regulatory perspective, FCM must not release substances in quantities that pose a risk to human health and Regulation UE 10/2011 requires migration tests to verify the presence and concentration of such substances. The experimental section involved the validation of an analytical method for the detection of metals in FCM using inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS), with the aim of obtaining accreditation for the test. The validation process began by verifying that the method’s limits of quantification (LOQs) for the 23 metals under consideration were appropriate when compared to the regulatory thresholds. Five multi-element standard solutions were then used to prepare the validation levels. Analyses were carried out using ICP-MS, with the goal of validating two concentration levels per metal, through eight replicates per level, using 3% acetic acid as the food simulant. When two or more metals shared the same concentration level and were chemically compatible, tests were overlapped to avoid unnecessary repetition. The test results were then processed in Excel and the method’s accuracy, precision, and uncertainty were calculated. The experimental results for each validated metal demonstrated that the method is both accurate and precise. Accuracy, precision, and uncertainty values all fell within the predefined acceptability limits, confirming the method’s compliance. Moreover, analysis of two real samples (a plastic film and polypropylene twine) for nickel and lead further validated the method’s reliability on real matrices, as the differences between the measured values were below the repeatability limits calculated from the average results. The method therefore meets the technical requirements for test accreditation and is suitable for the analysis of metals in FCM.