ETD

• batterie agli ioni di litio
• black mass
• carbothermal reduction
• design of experiments
• lithium orthosilicate
• lithium-ion batteries
• ortosilicato di litio

This thesis is set within the context of the energy transition and the circular economy, proposing a strategy for the valorization of lithium recovered from spent lithium-ion batteries. The study focused on lithium recovery from black mass, the electrochemically active fraction of the cells, through a hybrid process based on carbothermal reduction followed by water leaching.
The experimental activity was designed using the Design of Experiments (DOE) methodology to evaluate the influence of the main operating parameters and to identify the optimal conditions for maximizing the lithium recovery efficiency in the form of soluble compounds. The recovered lithium was subsequently utilized in an open-loop recycling approach for the synthesis of advanced ceramic materials based on lithium orthosilicate. Specifically, spherical pebbles were produced using the drip casting technology, intended for use as breeding materials within the blankets of future nuclear fusion reactors to produce tritium through the interaction with neutrons generated by fusion reactions.
Therefore, this thesis work has demonstrated the feasibility of an integrated process for lithium recovery and valorization, contributing to the development of sustainable solutions for end-of-life battery management and the production of strategic materials for the energy sector.

Il presente lavoro di tesi si inserisce nel contesto della transizione energetica e dell'economia circolare, proponendo una strategia di valorizzazione del litio proveniente da batterie agli ioni di litio (LIBs) esauste. Lo studio si è concentrato sul recupero del litio dalla black mass, la frazione elettrochimicamente attiva delle celle, mediante un processo ibrido basato su riduzione carbotermica e successiva lisciviazione in acqua.
L'attività sperimentale è stata sviluppata mediante la metodologia del Design of Experiments al fine di valutare l'influenza dei principali parametri operativi e individuare le condizioni ottimali per massimizzare l'efficienza di recupero del litio sotto forma di composti solubili. Il litio recuperato è stato successivamente impiegato in un approccio di riciclo a ciclo aperto (open-loop recycling) per la sintesi di materiali ceramici avanzati a base di ortosilicato di litio. In particolare, sono stati prodotti pebbles sferici mediante la tecnologia del drip casting, da impiegare come breeding materials nei blanket dei futuri reattori a fusione nucleare per la produzione di trizio a partire dall'interazione con i neutroni generati dalle reazioni di fusione.
Il lavoro di tesi ha quindi dimostrato la fattibilità di un processo integrato di recupero e valorizzazione del litio, contribuendo allo sviluppo di soluzioni sostenibili per la gestione delle batterie a fine vita e per la realizzazione di materiali strategici per il settore energetico.