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In questo lavoro di tesi è stata sviluppata una procedura analitica per la preparazione del campione assistita da microonde e analisi HPLC-MS sfruttando la separazione HILIC al fine di caratterizzare e quantificare gli amminoacidi presenti in vari tipi di campioni, come mangimi per animali, farine e alimenti. Questo lavoro ha l'obiettivo di sviluppare una tecnica di analisi degli amminoacidi più veloce e più semplice di quelle oggi comunemente usate. È stato eseguito un confronto tra la procedura di analisi attualmente utilizzata in dipartimento per l’analisi degli amminoacidi, basata sulla derivatizzazione del campione e successiva analisi in GC-MS, e la procedura messa a punto. Inoltre, sfruttando la nuova metodologia di preparazione e caratterizzazione del campione, sono state svolte analisi su materiale certificato. La procedura HPLC-MS sviluppata ha permesso di caratterizzare e quantificare gli analiti in minor tempo rispetto alla procedura già esistente e ha permesso di ridurre il numero di operazioni necessarie alla preparazione del campione. Inoltre, la nuova procedura HPLC-MS ha permesso di caratterizzare il triptofano, attraverso idrolisi alcalina del campione, mentre con la procedura GC-MS questo non è stato possibile a causa della ricristalizzazione del campione durante la derivatizzazione.