Tesi etd-12302014-150324 |
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Tipo di tesi
Tesi di laurea specialistica LC5
Autore
SANNINO, CARMEN
URN
etd-12302014-150324
Titolo
CLOROFENOLI: Messa a punto e validazione di un nuovo metodo analitico
Dipartimento
FARMACIA
Corso di studi
CHIMICA E TECNOLOGIA FARMACEUTICHE
Relatori
relatore Dott.ssa Filippi, Valeria
relatore Dott.ssa Nencetti, Susanna
relatore Dott. Mazzetti, Michele
relatore Dott.ssa Nencetti, Susanna
relatore Dott. Mazzetti, Michele
Parole chiave
- clorofenoli
Data inizio appello
21/01/2015
Consultabilità
Non consultabile
Data di rilascio
21/01/2085
Riassunto
Questo lavoro di tesi è stato svolto presso il dipartimento di Livorno dell’Agenzia Regionale per la Protezione dell’Ambiente della Toscana (ARPAT).
Tale lavoro è strutturato in due parti: la prima, dove viene riportata una breve descrizione delle principali tecniche estrattive e dei contaminanti emergenti con i loro effetti sull’ambiente; la seconda di attività sperimentale, nella quale vengono messi a confronto due metodi di derivatizzazione su SPE (estrazione in fase solida).
Lo scopo di questa tesi infatti è quello di valutare l’efficienza di un nuovo metodo quali/quantitativo su matrici acquose ambientali, contaminate artificialmente con quantità note di clorofenoli, che utilizza l’estrazione in fase solida (SPE) nella fase di estrazione e preconcentrazione del campione prima della determinazione analitica in GC-MS e l’applicazione del medesimo all’analisi di campioni potenzialmente soggetti ad inquinamento da composti fenolici.
L’impiego della SPE ha l’obiettivo di ridurre drasticamente i tempi di analisi ed aumentare i livelli di riproducibilità ed accuratezza.
Questo nuovo metodo sfrutta come tecnica di analisi la derivatizzazione, per trasformare i suddetti composti in derivati più volatili e termicamente stabili, abbinata alla successiva analisi gas cromatografica GC/MS.
A differenza dei metodi presenti in letteratura, che prevedono l’uso di organosiliani per trasformare i fenoli a silieteri, oppure alogenuri alchilici (ioduro di metile o di etile, bromuro di perfluorobenzile, etc..) che trasformano i fenoli in eteri; tale metodo sfrutta una doppia derivatizzazione: derivatizzazione con pentafluoropiridina con un successivo stadio di derivatizzazione su colonna utilizzando una soluzione esanica di BSTFA e TCMS.
Tale lavoro è strutturato in due parti: la prima, dove viene riportata una breve descrizione delle principali tecniche estrattive e dei contaminanti emergenti con i loro effetti sull’ambiente; la seconda di attività sperimentale, nella quale vengono messi a confronto due metodi di derivatizzazione su SPE (estrazione in fase solida).
Lo scopo di questa tesi infatti è quello di valutare l’efficienza di un nuovo metodo quali/quantitativo su matrici acquose ambientali, contaminate artificialmente con quantità note di clorofenoli, che utilizza l’estrazione in fase solida (SPE) nella fase di estrazione e preconcentrazione del campione prima della determinazione analitica in GC-MS e l’applicazione del medesimo all’analisi di campioni potenzialmente soggetti ad inquinamento da composti fenolici.
L’impiego della SPE ha l’obiettivo di ridurre drasticamente i tempi di analisi ed aumentare i livelli di riproducibilità ed accuratezza.
Questo nuovo metodo sfrutta come tecnica di analisi la derivatizzazione, per trasformare i suddetti composti in derivati più volatili e termicamente stabili, abbinata alla successiva analisi gas cromatografica GC/MS.
A differenza dei metodi presenti in letteratura, che prevedono l’uso di organosiliani per trasformare i fenoli a silieteri, oppure alogenuri alchilici (ioduro di metile o di etile, bromuro di perfluorobenzile, etc..) che trasformano i fenoli in eteri; tale metodo sfrutta una doppia derivatizzazione: derivatizzazione con pentafluoropiridina con un successivo stadio di derivatizzazione su colonna utilizzando una soluzione esanica di BSTFA e TCMS.
File
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Tesi non consultabile. |