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Archivio digitale delle tesi discusse presso l’Università di Pisa

Tesi etd-09292017-100929


Tipo di tesi
Tesi di laurea magistrale
Autore
LAZZARELLI, ALESSANDRA
Indirizzo email
lazzarelli.ale@gmail.com
URN
etd-09292017-100929
Titolo
Studio degli inquinanti nel bacino del fiume Morto. Sviluppo di una nuova tacnica di estrazione per inquinanti organici
Dipartimento
CHIMICA E CHIMICA INDUSTRIALE
Corso di studi
CHIMICA
Relatori
relatore Prof.ssa Giannarelli, Stefania
correlatore Biver, Tarita
Parole chiave
  • POPs
  • GC-MS/MS
  • Fiume Morto
  • estrazione micelle
  • campioni acquos
Data inizio appello
19/10/2017
Consultabilità
Non consultabile
Data di rilascio
19/10/2026
Riassunto
Riassunto
La tesi si articola in due parti.
La prima parte riguarda la determinazione qualitativa e quantitativa di inquinanti organici persistenti (POPs Persistent Organic Pollutants) in matrici acquose fluviali.
Lo studio è stato effettuato su campioni prelevati lungo il fiume Morto, situato all’interno del territorio della provincia di Pisa; tale fiume raccoglie una serie di acque di scarico e canali provenienti dalle zone limitrofe.
Le classi di inquinanti organici prese in considerazione sono IPA (Idrocarburi Policiclici Aromatici), PCB (PoliCloroBifenili) e alcuni pesticidi.
Lo studio è stato effettuato in un periodo compreso tra Novembre 2016 e Marzo 2017, i campioni sono stati collezionati nel corso di 5 distinte campagne, in cui sono stati anche raccolti alcuni parametri chimico-fisici, come pH, temperatura, ossigeno disciolto e conducibilità.
I campioni acquosi sono stati estratti, purificati e concentrati presso i laboratori del Dipartimento di Chimica e Chimica Industriale dell’Università di Pisa; successivamente sono stati analizzati mediante un gascromatografo accoppiato ad uno spettrometro di massa con triplo quadrupolo (GC-MS/MS). Sui campioni sono state inoltre effettuate diverse analisi comunemente utilizzate per descrivere la qualità di un’acqua superficiale; è stato misurato il valore di COD, BOD5 (con l’utilizzo di un respirometro) e residuo fisso.
Sono state inoltre effettuate analisi di composti inorganici maggiori tramite cromatografia ionica, e analisi in ICP-MS per gli elementi in tracce per i campioni di acqua della quarta spedizione. Durante la questa campagna sono stati prelevati anche alcuni sedimenti; su di essi sono state effettuate analisi di microinquinanti organici, tramite estrazione con solventi organici (acetone e n-esano) e successiva analisi GC-MS/MS; inoltre sono state condotte analisi elementali: tramite XRF per gli elementi maggiori, mentre per gli elementi in tracce è stata effettuata una digestione acida in microonde prima dell’analisi mediante ICP-MS. Le analisi dei composti inorganici per le acque e dei sedimenti sono state effettuate in collaborazione con il Dipartimento di Scienze delle Terra.
Nella seconda parte sono state prese in considerazione strutture micellari, con lo scopo di impiegarle come metodo di estrazione degli inquinanti organici di nostro interesse, mettendo a punto un metodo di estrazione alternativo a quello attualmente utilizzato.
Al fine di ottenere informazioni sulla effettiva efficacia di tale nuovo metodo di estrazione è stata inizialmente esplorata la capacità delle micelle di sequestrare gli inquinanti organici presenti nella matrice acquosa, tramite confronto di spettri UV-VIS prima e dopo un processo di ultrafiltrazione (utile ad allontanare le micelle dall’ambiente acquoso) di una soluzione contenente uno degli IPA monitorati precedentemente; successivamente si è ricercata la possibilità di trasferire le micelle contenenti gli analiti in un solvente organico, sempre tramite confronto di spettri UV-VIS effettuati prima e dopo l’estrazione, con n-esano, di una soluzione contente uno degli inquinanti di interesse (un IPA) e le micelle. Il metodo di estrazione è stato inoltre testato utilizzando una soluzione contenente un mix di IPA a concentrazione nota e analizzata in GC-MS. Infine sono state effettuate una serie di prove estraendo dei campioni reali sia con il metodo che utilizza le micelle sia con il metodo classico di estrazione liquido-liquido e sono stati confrontati i valori ottenuti tramite analisi in GC-MS.

Abstract
The present work is divided into two parts.
The first part is concern the study of Persistent Organic Pollutants (POPs) in superficial water. The classes of compounds evaluate are Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs),
Polychlorinated biphenyl (PCBs) and some pesticide.
The samples were taken along the river call Fiume Morto, in the territory of Pisa. The river collects many wastewater and sewers from the nearby areas.
The study started in November 2016 until March 2017; sampling took place on 5 campaigns; during the sampling were measured also some physical-chemical parameters such as; pH, temperature, dissolved oxygen and electrical conductivity.
The water samples were extract into the laboratory of the Department of Chemistry and Industrial Chemistry at the University of Pisa using an organic solvent, n-hexane, and they were analyzed by gas chromatography technique coupled with mass spectrometry (GC-MS/MS). Several parameters used to describe the quality of a superficial water like COD, total dissolved solids and BOD5 (via respirometric determination) were also measured.
On the samples of fourth campaign were also performed analysis for major inorganic elements by using ion-chromatography and analysis of trace elements, through inductive coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS). During the fourth campaign were took three sediments samples; they were extract with organics solvents (acetone and n-hexane) and they were analyzed with GC-MS; they were also analyzed for inorganic compounds: major compounds were detected with XRF analysis, for trace elements the samples of sediments were prepared with acid digestion in microwave before ICP-MS analysis. The analysis of the inorganic compounds in water and solid samples were done in partnership with the Department of Earth Sciences at the University of Pisa.
The second part of this work concern the study of micelles to reach a better extraction of the organic pollutants in aqueous medium. The first step was to verify if the micelles were capable of seize the organic compounds from the aqueous medium. This was done comparing UV-Vis spectrums took before and after an ultrafiltration process of a solution with one of the PAH analyzed in the previous work; the ultrafiltration process was used for remove the micelles from the water solution. After this it was researched the possibility of transfer the micelles with the PAH in an organic solvent. A solution with one of the PAH and the micelles was prepared and extracted with n-hexane, the possibility of the transfer was verify compering UV-Vis spectrums took before and after the extraction. The new method of extraction with micelles was tested using a solution with a mix of PAH and analyzed with GC-MS. At the end a series of extraction of real samples were performed, with both method, the method with the micelle and the method that use only organic solvent; the samples treated with the two methods were analyzed with GC-MS and compared with each other.
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