• analisi speditiva
• cromatografia di adsorbimento
• fluorescenza
• olio lubrificante
• PCB
• policlorobifenili
• SPE

Il presente lavoro di tesi nasce dall’esigenza di sviluppare una metodologia analitica da campo per la determinazione speditiva dei policlorobifenili (PCB) in matrici di oli usati, per i quali esiste un limite di 25 mg/kg per poterli inviare a recupero.
In questo è fortemente sentita l’esigenza di poter disporre di un metodo veloce ed economico da impiegare per una caratterizzazione preliminare dei singoli conferimenti e che possa trovare utilizzo in campo anche da parte di operatori non qualificati.
Date le caratteristiche chimico-fisiche dei PCB, la tecnica che è stata presa in considerazione è stata la fluorescenza UV. Infatti i PCB sono, seppur debolmente, fluorofori. Dallo studio condotto su soluzioni di riferimento, campioni spiked e campioni reali, è emerso che si hanno prestazioni migliori raccogliendo il segnale con modalità front face piuttosto che right angle.
Non essendo possibile analizzare i campioni di olio tal quale, è stato necessario sviluppare un metodo di clean-up. In particolare, è stato studiato il modo per eliminare dalla matrice eventuali idrocarburi policiclici aromatici (IPA), composti comuni negli oli esausti, che sono potenti fluorofori interferenti dei PCB. La tecnica di purificazione messa a punto è basata sulla cromatografia di adsorbimento.
I migliori risultati sono stati ottenuti attraverso una combinazione di due tipologie di colonne in serie: la prima è basata su una fase stazionaria di gel di silice funzionalizzata, mentre la seconda – di rifinitura – è una colonna monostrato in gel di silice completamente attivata e protetta da un piccolo strato di solfato di sodio attivato. Con una opportuna raccolta delle frazioni eluite, si possono ottenere frazioni arricchite unicamente in PCB.
Le modalità di purificazione degli oli si prestano per una evoluzione in termini automatizzazione e le soluzioni ottenute si prestano per una determinazione quantitativa dei PCB con la sensibilità richiesta per lo scopo specifico.
Sono state infine definite le architetture di massima e le specifiche principali dell’apparecchio da campo che sarà sviluppato successivamente.