Tesi etd-02242022-155554 |
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Tipo di tesi
Tesi di laurea magistrale
Autore
CAPONI, NICO
URN
etd-02242022-155554
Titolo
Studio e sviluppo di un metodo analitico per la determinazione di Bisfenoli contenuti nel cuoio e nei prodotti chimici mediante strumentazione avanzata LC-ORBITRAP
Dipartimento
CHIMICA E CHIMICA INDUSTRIALE
Corso di studi
CHIMICA INDUSTRIALE
Relatori
relatore Prof.ssa Raspolli Galletti, Anna Maria
controrelatore Prof.ssa Degano, Ilaria
tutor Dott. Castiello, Domenico
controrelatore Prof.ssa Degano, Ilaria
tutor Dott. Castiello, Domenico
Parole chiave
- bisfenoli
- bisfenolo A
- bisfenolo F
- bisfenolo S
- cuoio
- orbitrap
- pelli
Data inizio appello
30/03/2022
Consultabilità
Non consultabile
Data di rilascio
30/03/2092
Riassunto
Numerosi sono i contaminanti presenti nelle pelli per i quali sono già disponibili metodiche di determinazione ufficiali e che sono già sottoposti a restrizioni o limitazioni. Di recente però (i primi studi risalgono al 2020) è sorto un nuovo problema che riguarda la presenza di bisfenoli nei pellami finiti. Questi sono sostanze chimiche largamente usate in tanti settori industriali ed ora sottoposte a restrizione perché potenzialmente dannose per l’uomo. Per quanto riguarda le pelli si tratta in particolare dei bisfenoli di tipo A, F e S di cui i brand manifatturieri ora chiedono di limitare la presenza, almeno, al di sotto dei 200 ppm, senza alterare la qualità dei pellami. Questa è una problematica di non facile soluzione che si ripercuote direttamente sui produttori di ausiliari chimici per la concia, in quanto nessun tannino sintetico a base fenolica e di diidrossidifenilsolfone è esente da bisfenoli F e S. Questa problematica però ha interessato anche i laboratori di analisi in quanto non esiste un metodo ufficiale per determinare la quantità di bisfenoli presenti nel pellame, così come quella riscontrabile nei prodotti chimici e gli analisti hanno dovuto quindi sviluppare rapidamente un metodo per la loro determinazione.
Questo elaborato di tesi ha avuto inizio proprio con la prima proposta di un metodo per la determinazione della quantità di bisfenoli nel pellame e nei prodotti chimici (febbraio 2021). È stato così sviluppato un metodo che permettesse di ottenere risultati ripetibili e riproducibili, sfruttando una strumentazione avanzata quale LC-ORBITRAP. L’ORBITAP è uno spettrometro di massa ad alta risoluzione che permette la determinazione di masse esatte. Viene spesso accoppiato ad una cromatografia liquida e il suo impiego può essere vario, ad esempio in ambito biomedico, agroalimentare, ambientale, chimico o farmaceutico. Si è partiti dalla costruzione delle rette di taratura degli analiti di interesse, per passare poi ad uno studio di diversi approcci di estrazione; dopo sono stati analizzati i tannini sintetici e i pellami, ottenuti mediante riconcia con questi composti, forniti dalle principali aziende produttrici. Lo studio non si è limitato soltanto ai bisfenoli di maggior interesse quali A, S ed F ma è stato ampliato anche ad altri analiti della stessa famiglia: i bisfenoli E, B ed AF. Analisi qualitative hanno infatti mostrato anche la presenza di alcuni isomeri ed è stato così introdotto nel metodo anche un isomero del bisfenolo S. A fine 2021 è stata pubblicata la prima proposta di metodo ufficiale per la determinazione del contenuto totale di bisfenoli da parte del Comitato Europeo di Normazione, CEN, che coincide con il metodo da me seguito.
Questo elaborato di tesi ha avuto inizio proprio con la prima proposta di un metodo per la determinazione della quantità di bisfenoli nel pellame e nei prodotti chimici (febbraio 2021). È stato così sviluppato un metodo che permettesse di ottenere risultati ripetibili e riproducibili, sfruttando una strumentazione avanzata quale LC-ORBITRAP. L’ORBITAP è uno spettrometro di massa ad alta risoluzione che permette la determinazione di masse esatte. Viene spesso accoppiato ad una cromatografia liquida e il suo impiego può essere vario, ad esempio in ambito biomedico, agroalimentare, ambientale, chimico o farmaceutico. Si è partiti dalla costruzione delle rette di taratura degli analiti di interesse, per passare poi ad uno studio di diversi approcci di estrazione; dopo sono stati analizzati i tannini sintetici e i pellami, ottenuti mediante riconcia con questi composti, forniti dalle principali aziende produttrici. Lo studio non si è limitato soltanto ai bisfenoli di maggior interesse quali A, S ed F ma è stato ampliato anche ad altri analiti della stessa famiglia: i bisfenoli E, B ed AF. Analisi qualitative hanno infatti mostrato anche la presenza di alcuni isomeri ed è stato così introdotto nel metodo anche un isomero del bisfenolo S. A fine 2021 è stata pubblicata la prima proposta di metodo ufficiale per la determinazione del contenuto totale di bisfenoli da parte del Comitato Europeo di Normazione, CEN, che coincide con il metodo da me seguito.
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