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Tesi etd-02252011-004042


Tipo di tesi
Tesi di laurea specialistica
Autore
AQUARO, NICOLETTA
URN
etd-02252011-004042
Titolo
Confronto tra tecniche analitiche di estrazione di sostanze volatili da matrici alimentari complesse
Struttura
AGRARIA
Corso di studi
BIOTECNOLOGIE ALIMENTARI
Commissione
relatore Prof.ssa Ranieri, Annamaria
Parole chiave
  • Estrazione
  • Composti volatili
  • Matrici alimentari
  • SPDE
  • SBSE
  • SPME
Data inizio appello
14/03/2011;
Disponibilità
parziale
Data di rilascio
2051-03-14
Riassunto analitico
In questo lavoro sono state messe a confronto tre tecniche analitiche di estrazione delle sostanze volatili che, a differenza delle tecniche tradizionali quali l’estrazione con solvente e i vari metodi di distillazione non prevedono pretrattamenti del campione, ottenendo così un profilo aromatico che rispecchia in maniera migliore quello dell’alimento e privo di interferenze dovute alla presenza del solvente.
La tecnica Solid Phase Microextraction (SPME) consiste nell’adsorbimento, su fibra a diversa polarità, dei composti volatili nello spazio di testa o in immersione.
La Solid Phase Dynamic Extraction (SPDE) si basa sullo stesso principio della SPME ma differisce per il volume di film polimerico impiegato (nove volte maggiore) e per la maggiore protezione della fibra stessa (essa riveste l’interno di un ago mentre è esterno e protetto dall’ago solo quando non usato nella SPME).
La Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) si basa sul principio di sorbzione, la partizione all’equilibrio degli analiti tra fase acquosa e fase organica e impiega come "mezzo di estrazione" un'ancoretta in vetro con un inserto magnetico, rivestita con uno strato di polidimetilsilossano, da introdurre nel campione acquoso o nello spazio di testa (utilizzata in immersione in questo lavoro).
In primo luogo, sono state fatte delle prove per ottimizzare i parametri di campionamento del nuovo campionatore SPDE che influiscono sul recupero dei composti aromatici, attraverso l'analisi di una miscela standard di composti con caratteristiche chimiche differenti, quali differente polarità e differente peso molecolare e dunque diversa volatilità.
È stata così individuata l’impostazione di parametri che garantisce il massimo recupero di tutti i composti presenti nella miscela.
Sono state poi analizzate diverse matrici alimentari aromatizzate.
Ciascuna matrice alimentare è stata analizzata con le tre tecniche di cui sopra e per ciascuna tecnica sono state fatte 3-4 prove per verificare la riproducibilità del metodo.
Dalle analisi risulta che l’SPDE è caratterizzata da maggiore riproducibilità, principalmente dovuta alla maggiore automazione e all’interfacciamento semplificato all’iniettore GC; tuttavia mostra una più bassa sensibilità rispetto all’SBSE.
Anche la SBSE fornisce risultati riproducibili ed è inoltre la tecnica che richiede minori tempi di estrazione e di analisi. La presenza di un volume da 5 a 25 volte maggiore dell’SPDE garantisce una maggiore sensibilità. Per contro, permette di analizzare solo campioni acquosi e per la presenza di un solo tipo di fase (PDMS) determina l’estrazione preferenziale dei composti più apolari.
La SPME fornisce una risposta maggiore ma i risultati delle prove sono poco riproducibili a causa della mancanza di automazione e quindi della maggiore difficoltà a standardizzare la fase di campionamento.
Tutte le tecniche di estrazione forniscono informazioni utili e devono quindi intendersi come complementari ai fini di una valutazione qualitativa e quantitativa della componente volatile degli alimenti.
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