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Il grafene è uno degli stati allotropici del carbonio ed è – da un punto di vista strutturale – un cristallo bidimensionale covalente, spesso un singolo atomo. Questa struttura e la natura dei suoi legami chimici conferiscono a questo materiale proprietà meccaniche, ottiche ed elettroniche molto peculiari, che durante gli ultimi anni hanno catalizzato una importante attività di ricerca nell’ambito della fisica dello stato solido.
Questo lavoro di tesi si focalizza in particolare sulle proprietà meccaniche del grafene, che lo collocano – a parità di peso – fra i più resistenti e flessibili materiali noti. Queste caratteristiche lo rendono interessante in vista di svariate applicazioni innovative, soprattutto nell’ambito dei sistemi micro- e nano- elettromeccanici (MEMS e NEMS), che oggi hanno un importante impatto sia sulle applicazioni industriali che sulla ricerca di base. A titolo di esempio, una membrana vibrante di grafene potrebbe essere usata per implementare un sensore di massa la cui risoluzione potrebbe teoricamente raggiungere il limite del singolo atomo di idrogeno.
La realizzazione di questo tipo di dispositivi richiede tuttavia una misura accurata delle proprietà elastiche del grafene e delle deformazioni intrinseche e indotte dai processi di fabbricazione sulle membrane bidimensionali.
L’obiettivo centrale della tesi è stato quello di studiare, grazie a tecniche di scansione di sonda, le proprietà meccaniche di membrane di grafene sospese su supporti circolari del diametro di pochi micron, quale sistema modello per la realizzazione di NEMS di grafene. Una parte significativa delle attività è stata quindi dedicata prima di tutto ai processi di nano-fabbricazione e ha avuto come obiettivo la realizzazione di grafene sospeso su microstrutture di SiN. Vari dispositivi sono stati realizzati sfruttando grafene ottenuto sia per esfoliazione meccanica della grafite naturale che per deposizione in fase di vapore (CVD). Lo studio si è focalizzato soprattutto sul secondo caso, che ci si aspetta possa avere una maggiore rilevanza nel prossimo futuro e per il quale le proprietà meccaniche risultano meno note nella letteratura scientifica.
All’attività di fabbricazione è quindi seguita una fase preliminare di analisi morfologica dei campioni, volta a misurare le configurazione di equilibrio meccanico dei dispositivi ottenuti. Modalità classiche di microscopia a forza atomica (AFM) come la scansione in contatto e in tapping sono spesso utilizzate a questo scopo, ma risultano relativamente inefficaci in quanto tipicamente deformano o fanno vibrare la membrana introducendo artefatti non trascurabili. Per questo motivo, durante il lavoro di tesi è stata sperimentata la tecnica di PeakForce tapping, che permette di mappare la superficie del campione andando in contatto con esso senza l’intervento di forza laterale ed esercitando quindi un controllo sulla forza massima applicata dalla punta durante tutta la scansione ed evitando vibrazioni indesiderate. Grazie a mappature a forze estremamente basse (fino a 10 pN) è stato così possibile ricostruire l’effettiva conformazione di un cristallo monoatomico di grafene sospeso su supporti circolari, con la risoluzione spaziale nanometrica tipica della microscopia a forza atomica. Lo studio morfologico è stato quindi completato con misure di PeakForce tapping in modalità Quantitative Nano Mechanics (QNM). Questa tecnica, che è stata recentemente sviluppata, permette di ottenere informazioni spazialmente risolte, qualitative e quantitative, sulle proprietà meccaniche dei campioni analizzati, correlando la topografia con le mappe della forza di adesione punta-campione, della deformazione ad una data forza applicata, della dissipazione indotta dalla scansione e del modulo di Young locale.
Per quanto riguarda lo studio quantitativo delle proprietà meccaniche del grafene, si è scelto di rivisitare il classico schema della nano-indentazione tramite AFM che consiste nell’acquisizione della deflessione del cantilever durante cicli di carico/ scarico effettuati al centro della membrana circolare. Una particolare attenzione è stata dedicata all’eliminazione dei contributi elastici spuri dovuti al cantilever e – fattore spesso trascurato – alla struttura di supporto in SiN. Le curve forzadeformazione sono state analizzate in maniera sistematica ed è stato sviluppato un algoritmo per risolvere le discrepanze spesso riscontrate (e ben note in letteratura) sui parametri meccanici di fit. E’ stata quindi definita una metodologia per estrarre il modulo di Young, la tensione della membrana e, il punto effettivo in cui comincia l'indentazione in modo riproducibile e con un buon riscontro sia con i valori teorici che con quelli presenti in letteratura su sistemi simili. L’analisi delle curve forza deformazione ha anche permesso di individuare e interpretare alcune anomalie ricorrenti nella risposta elastica, spiegandole con un modello fisico che tiene conto dei fenomeni di adesione e distacco del grafene dai bordi del supporto in SiN. Questa analisi è stata quindi usata per stimare l’energia di adesione grafene-SiN, parametro che riveste un ruolo chiave nella determinazione delle condizioni al contorno del sistema in esame e quindi nella futura progettazione di NEMS di grafene.
Il presente lavoro di tesi apre la strada allo studio delle proprietà delle membrane vibranti di grafene in correlazione con il ruolo del substrato, del processo di deposizione e della pre-tensione delle membrane sospese. In particolare, partendo da questi risultati sarà possibile determinare le frequenze di risonanza, i modi di oscillazione e i fattori di qualità dei NEMS di grafene, e correlarli con le proprietà meccaniche locali ottenibili tramite le metodologie d’analisi elaborate in questa tesi.